接枝率測定方法-低場核磁技術(shù)

納米顆粒表面改性之接枝率測定方法

納米級(jí)二氧化硅作為典型的納米顆粒材料具有分散性好，比表面積大，親水性、力學(xué)補(bǔ)強(qiáng)性、增稠性及防粘結(jié)性等特性，廣泛應(yīng)用于電子封裝材料、高分子復(fù)合材料、塑料、涂料、橡膠、顏料、 陶瓷、膠黏劑、玻璃鋼、藥物載體、化妝品及抗菌材料、油墨等領(lǐng)域；

接枝率測定方法評(píng)價(jià)SiO2納米材料表面改性

二氧化硅納米顆粒表面存在大量的不同狀態(tài)的羥基不飽和殘鍵，親水疏油，易于團(tuán)聚，必須要對(duì)其進(jìn)行功能化改性，以提高性能及應(yīng)用范圍。

二氧化硅表面改性的目的主要有以下3個(gè)方面：

一是改善或提高二氧化硅納米顆粒在介質(zhì)中的分散性及相容性。因?yàn)楸砻嫘揎椇蟮募{米顆粒可以減弱表面活性羥基的帶電效應(yīng)和表面的親水性，所以可以有效防止顆粒團(tuán)聚；

二是通過表面修飾，在二氧化硅表面接枝活性基團(tuán)，提高或者控制其表面活性，從而為納米粒子的進(jìn)一步接枝或者功能化提供了可能性；

三是拓寬二氧化硅納米顆粒的應(yīng)用范圍，表面修飾后的納米顆粒可以產(chǎn)生新的功能，如藥物運(yùn)輸和釋放，刺激響應(yīng)性等。

低場核磁技術(shù)接枝率測定方法：

LU等科學(xué)家采用多洛倫茲分裂算法將游離PEG的NMR信號(hào)與接枝的NMR信號(hào)區(qū)分開，從而可以使用1H-NMR對(duì)接枝過程進(jìn)行原位監(jiān)測。低場核磁技術(shù)接枝率測定方法的優(yōu)點(diǎn)是不受接枝基團(tuán)末端官能團(tuán)類型、表面化學(xué)性質(zhì)、納米粒子或組成的限制，它還為相關(guān)科學(xué)研究提供表征納米顆粒上基團(tuán)接枝密度的關(guān)鍵和標(biāo)準(zhǔn)指南。

針對(duì)固體顆粒樣品，也可以使用固體核磁技術(shù)通過化學(xué)位移氫譜對(duì)接枝率進(jìn)行定量表征，不過大家都知道固體核磁相對(duì)成本較高，對(duì)使用者要求較高。

低場核磁技術(shù)接枝率測定方法的優(yōu)勢：

低場核磁技術(shù)因?yàn)槠湓O(shè)備成本較低，使用簡單，適用于宏觀樣品等特性，非常適用于快速測定顆粒表面接枝率測定。它通過MSE系列序列實(shí)現(xiàn)死時(shí)間內(nèi)的1H核磁信號(hào)采集，zui大程度的采集到了接枝在顆粒表面的基團(tuán)中H原子核的信號(hào)，利用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

低場核磁